TGA/DSC/FT-IR

熱重量分析儀
(Thermogravimetric Analyzer, TGA)

技術原理
當待測樣品在特定溫度或反應條件下,因蒸發、熱裂解或發生反應而產生重量變化時,便可利用熱重量分析儀分析其材料特性。首先樣品將置於加熱爐中,加入適當氣體,如氮氣或氧氣等,並藉由溫控程式逐步到達發生重量變化溫度,熱重量分析儀將記錄樣品隨溫度或時間的重量變化。最後透由重量變化對溫度或時間做圖,可得知熱裂解溫度、樣品純度、熱穩定性等資訊。

バイオマーテックTGA/DSC/FT-IR イメージ画像01
(經表面修飾過的奈米碳酸鈣熱重分析圖)

機台種類
廠牌&型號:Netzsch, TG 209 F3 Tarsus R

バイオマーテックTGA/DSC/FT-IR イメージ画像02

熱微差掃描分析儀
(Differential Scanning Calorimetry, DSC)

技術原理
熱微差掃描分析儀量測參考物質(reference material)與待測樣品材料之間,在特定溫度條件下的熱流(heat flow)變化。首先將待測樣品與參考物質置於加熱爐中,藉由溫控程式逐步到達發生融熔、玻璃化或結晶等相變化溫度,會伴隨吸放熱變化。最後透由能量對溫度或時間做圖,可得知材料的熔點、玻璃化溫度、結晶溫度、比熱及動力學分析等資訊。

バイオマーテックTGA/DSC/FT-IR イメージ画像03
(高分子Poly(D,L-lactide)之玻璃轉移溫度圖)

機台種類
廠牌&型號:Netzsch, DSC 200 F3 MaiaR

バイオマーテックTGA/DSC/FT-IR イメージ画像04

FT-IR

技術原理
紅外線光譜(IR)的原理是分子中的官能基吸收紅外光能量之後,產生分子內振動模式時,而將訊號轉換得到的光譜。而FT-IR的原理是利用干涉儀產生干涉圖譜經傅利葉轉換成IR的光譜,由IR光譜中可以得到各種有機物官能基的振動光譜,和指紋區光譜作各種定性比對及定量的分析。相較於IR的話,FT-IR檢測所需時間較短。
FT-IR的光學系統主要是由Michelson Interferometer所組成,其原理與構造如下圖所示:

バイオマーテックTGA/DSC/FT-IR イメージ画像05

由紅外線光源產生不同波長混合的光束,經Collimator變成平行後再被Beam Splitter分成兩束光,一束到達固定鏡(Fixed Mirror)在反射,另一束到移動鏡(Moving Mirror)再返回Beam Splitter,並在此產生干涉,光束再經Conversing Mirror後通過Sample到Detector,這了束光的光徑剛好差2倍的移動鏡所移動的距離(x),移動鏡會自動移動位置,以產生干涉圖(Interference Pattern)。如下圖所示。

バイオマーテックTGA/DSC/FT-IR イメージ画像06

將一連續光源所產生的干涉圖(I(x))經傅立葉轉換後得(I(λ-1))or I(λ) )之光譜(Spectrum),再做樣本試驗得樣本數據(Sample data),儀器再自動除以背景數據以得到穿透率(transmittance,%T)光譜,即一般的FT-IR光譜(%T vs λ-1)。

機台種類
廠牌&型號:Micromeritics, 1290

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