ASAP 2420/UPCL

多站比表面積及孔徑量測系統
Accelerated Surface Area and Porosimetry System

技術原理
比表面積定義為單位質量物質的總表面積,國際單位是(m2/g),主要是用來表示粉體材料顆粒外表面大小的物理性能參數。比表面積大小與材料其它的許多性能密切相關,如吸附性能、催化性能、表面活性、儲能容量及穩定性等,因此測定粉體材料比表面積大小具有非常重要的應用和研究價值。材料比表面積的大小主要取決於顆粒粒度,粒度越小比表面積越大;同時顆粒的表面結構特徵及形貌特性對比表面積大小有著顯著的影響,因此通過對比表面積大小的測定,可以對顆粒以上特性進行參考分析。
氣體吸附法測定比表面積原理,是依據氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,被測樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對氣體分子(吸附質)具有可逆物理吸附作用,並對應一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定出該平衡吸附量,利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積。由於實際顆粒外表面的不規則性,嚴格來講,該方法測定的是吸附質分子所能到達的顆粒外表面和內部通孔總表面積之和。
氮氣因其易獲得性和良好的可逆吸附特性,成為最常用的吸附質。通過這種方法測定的比表面積我們稱之為"等效"比表面積,所謂"等效"的概念是指:樣品的表面積是通過其表面密排包覆(吸附)的氮氣分子數量和分子最大橫截面積來表徵。實際測定出氮氣分子在樣品表面平衡飽和吸附量(V),通過不同理論模型計算出單層飽和吸附量(Vm),進而得出分子個數,採用表面密排六方模型計算出氮氣分子等效最大橫截面積(Am),即可求出被測樣品的比表面積。準確測定樣品表面單層飽和吸附量Vm是比表面積測定的關鍵。

バイオマーテックASAP 2420/UPCL イメージ画像01
(經表面修飾過的奈米碳酸鈣吸脫附曲線圖)

機台種類
廠牌&型號:Micromeritics, ASAP 2420

バイオマーテックASAP イメージ画像02

UPLC

技術原理
超效液相層析技術(UPLC)是近年來液相層析技術的新發展,通過增加液相繫統耐高壓性能,降低層析柱固定相粒徑、層析柱內徑及長度,從而減小了理論塔板高度,增加了理論塔板數,實現了縮短分析時間,增加層析峰容量,提高分離度和靈敏度的作用,滿足了對層析分析的高效、快速、高通量等性能的要求。同時,超高效液相層析與質譜的聯用,也使得質譜檢測的靈敏度顯著提高。 UPLC借助HPLC的理論及原理,涵蓋了小顆粒填料、低系統體積及快速檢測手段等全新技術,增加了分析的通量、靈敏度及層析峰容量,它給實驗室帶來了新奇而強大的能力,成為分離分析的一個新興的領域。

與傳統的高效液相層析(HPLC)相比,UPLC具有以下優勢:
1.高分離度(ultra resolution)
根據液相層析分離的解析度方程,解析度正比於柱效能的平方根。而根據范迪姆特(Van Deemter)層析理論,柱效反比於系統固定相粒度大小。 UPLC系統運用的固定相粒度能達到1.7μm,根據上述方程,該系統達到的效能將比5μm粒度系統高70%,而比3.5μm高40%。
2. 高速度(ultra speed)
在保證得到同樣質量數據的前提下,UPLC能提供單位時間內更多的信息量。在不影響解析度的的情況下,小粒度能提供更高的分析速度,同樣也能使柱長減少,根據Van Deemter層析理論,最優流速反比於粒度大小。 例如,運用1.7μm的顆粒,相對於5μm顆粒,在不影響柱效的情況下,柱長將可以立方級的減少,而且可以在3倍的流速下運行,相同的解析度情況下,分離速度提高了9倍。
3. 靈敏度(sensitivity)
過去對於提高靈敏度的研究大都集中於檢測器上,不論是光學檢測器還是質量檢測器。但是,其實運用UPLC也能提高分析的靈敏度。 UPLC能提高柱效N,從而使峰寬w變的更窄,而峰高卻增加了,同時,由於UPLC運用了更短的柱子(柱長L更小),進一步增加了峰高。因此,在提高柱效的同時,運用1.7μm的UPLC系統比5μm和3.5μm的系統靈敏度分別提高了70%和40%,而在柱效下相同情況下,能分別提供3倍和2倍的靈敏度。

機台種類
廠牌&型號:Micromeritics, 1290

バイオマーテックASAP イメージ画像03

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